为获得可回收利用的且具有较高光催化性能的纳米TiO2光催化剂，采用静电纺丝技术制备聚丙烯腈（PAN）／钛酸四丁酯［Ti(OC4H9)4］复合前驱体纳米纤维，并通过水热法得到PAN/TiO2复合纳米纤维。探讨静电纺丝溶液配制时乙酸（HAc）的加入次序及PAN与Ti(OC4H9)4的质量比对PAN/TiO2复合纳米纤维光催化性能的影响。结果表明，在先加入乙酸的条件下，PAN与Ti(OC4H9)4的质量比为2.6∶１，紫外光照90min时，30mg　PAN/TiO2纳米纤维对20mg/L亚甲基蓝溶液的光催化效果最佳（95.69%），其经过５次循环利用后光催化效果可达89.37%。